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高壓加氫反應釜操作規程

發布日期:2016-07-27 作者:lcyqbj.com 點擊:

高壓加氫反應釜廣泛應用于各種催化反應、高溫高壓合成、加氫反應、氣液兩相、液液兩相、放熱反應、組成測試、穩定性、腐蝕性測試、精細加工、超臨界反映、催化劑評價和發展等應用、主要分布在化學、制藥、高分子合成、冶金等領域.反應釜是融合了反應容器,反應條件控制系統,實驗器械.對反應過程中的溫度、壓力、攪拌、反應物/産物等重要參數進行嚴格的調控.   

一個完整的高壓釜反應的操作規程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、洩氫、卸裝六個過程: 

 (一)   安裝  1、檢查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;  2、檢查閥門、釜内是否幹淨;如果不幹淨,請洗淨;  3、關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料後,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);  4、關閉排氣閥。  

(二)  檢查裝置氣密性  關閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊後漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,确認裝置是否漏氣!  

(三)  加氫  1、檢查各閥門是否關嚴;  2、将排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;  3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好後,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);  4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;  5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使内釜壓力(P=0.2Mpa)後,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,将裡面的壓力排洩至0.01Mpa時,關閉排氣閥; 6、重複第5步操作一遍;  7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然後調試其它參數至所需狀态令其反應。  

(四)、控制取樣:  1、每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣; 2、氫氣鋼瓶内氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;  3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜内壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然後清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。 

(五)、洩氫:  确認反應結束後,緩慢排放氫氣至盡(注意内稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開排氣閥,放出裡面的混合氣體,将盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次後,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于裡面有遇氧易自燃的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,後用少量稀酸将其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。  

(六)、卸裝  放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行:  1、将反應溶劑從排氣閥充入釜内,清洗掉大部份殘留物後,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜内壁進行清洗;  2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜内有水的情況下,稍充一下氮氣;  3、暫時不用的反應釜,最好将反應釜内加入70%體積幹淨的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。


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